インコネル690合金の高温・高速熱変形挙動に関する研究

690合金と呼ばれる合金がありますが、これはクロム含有量が約30％の単相オーステナイト系ニッケル基耐食合金です。 1980年代以降、その優れた耐食性と高強度により、徐々に600合金に取って代わり、新世代の原子力発電所の蒸気発生器の伝熱管材料となり、国内外で広く使用されています。中国科学院金属研究所、北京科学技術大学、総合鉄鋼研究所などの機関がある。彼らは、690 合金の化学組成、構造、特性、製造プロセスについて比較的系統的な研究を行ってきました。しかし、成形加工に関する研究は十分に進んでいません。

ニッケル基高温合金は熱間穿孔などの方法ではビレットにすることができないため、熱間押出が高温合金パイプビレットの主な製造方法となっています。高速熱間押出により、ビレットを高温で短時間で完全変形させ、押出ビレットの製造を実現します。変形熱の吸収による温度上昇によりマンドレルが変形し、パイプの熱間押出が完了できなくなるのを防ぎます。海外では 690 合金チューブブランクの熱間押出に関する研究報告はほとんどありません。 690合金管の加工技術に関する国内研究は基本的には模索段階にある。 Lv Yachen らは、熱間圧縮実験に基づいて 690 合金の構成方程式を構築し、合金の熱加工図を作成し、2 つの最適な加工ゾーンと 3 つの不安定な変形ゾーンを特定しました。熱間押出プロセスを研究した後、Wang Hualiu はさまざまな押出プロセスパラメータの要因を分析し、690 合金の実際の状況と組み合わせて、合金の熱間押出プロセスを定式化し、Ф95 mm × 7 mm の仕様のチューブブランクの押出に成功しました。しかし、押し出された合金の粒子は均一ではなく、製造された完成したチューブは要件を満たすことができませんでした。近年、長城特殊鋼グループは一連の先進的なパイプ製造装置を導入しました。同社のプロセス設備と技術レベルは 1990 年代半ばには国際標準に達しており、基本的に高性能 690 合金パイプの開発能力を備えています。しかしながら、押出パイプの粒度試験の結果は満足のいくものではありません。 Qi Maishun 氏は、熱シミュレーション実験を使用して 690 合金の熱処理図を作成し、数値シミュレーションを使用して合金パイプの押出プロセス パラメーターを決定しました。ただし、変形条件が変形構造に及ぼす影響は考慮されていません。

高温および高速条件下での合金の熱変形挙動を深く理解するには、正確な構成モデルを確立することが数値シミュレーション予測の精度を向上させる鍵であり、熱間押出成形プロセスのパラメーターを決定するための主な基礎でもあります。一定の性能を備えた高精度のパイプを加工する能力を備えた国内企業は数社ありますが、あらゆる面でまだ非常に未熟であり、合理的な熱間押出プロセスパラメータの欠如が急速な発展を制限する主な理由の1つです。この論文は、高温変形挙動を分析および研究し、高温変形構成方程式と組織進化の数学的モデルを構築し、変形プロセスをシミュレートし、プロセス欠陥を予測し、合理的な熱間押出プロセスパラメータを決定し、最終的には実際のパイプ生産に役立ちますが、これは非常に重要な実用的意義があります。

1 実験

実験に使用した材料は、鍛造状態の690合金棒です。走査型電子顕微鏡の結果は、マトリックスに加えて、690 の初期構造には前のプロセスで析出した相も含まれていることを示しています。 EDAX の判定により、析出物は主にクロムリッチな炭化物と炭化チタンであると結論付けられました。

ブランクを加工してΦ6mm×9mmの圧縮試験片を作製した。 -3800熱シミュレーション試験機を使用し、あらかじめ設定した変形温度とひずみ速度の条件下で、一定温度、一定ひずみ速度の圧縮実験を実施しました。昇温速度は5℃・s-1とした。温度に達した後、変形が始まるまで 3 分間保温しました。選択された変形温度は 1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃です。ひずみ速度はそれぞれ 1 s-1、10 s-1、50 s-1、80 s-1、変形量は 70%、変形後は全サンプルを急速水冷し、ワイヤーカットにより圧縮方向の中央から切断して金属組織サンプルを作製し、変形後のサンプルの微細組織を光学顕微鏡で観察した。

2 結果と考察

2.1 さまざまな変形条件下での合金の応力-ひずみ曲線

応力-ひずみ曲線は、流動応力とさまざまな変形条件の間の固有の関係を示します。これは、材料の内部構造と特性の変化を巨視的に表現したものです。同じひずみ速度と異なる変形温度の下での合金の真応力とひずみの間には、一定の関係があります。

ひずみ速度が 1 s-1 の場合、各温度での流動応力は最初ひずみの増加とともに急激に増加し、顕著な加工硬化が見られます。その後、増加率は徐々に減少し、最大値に達した後、流動応力はゆっくりと減少し始めます。温度が 1000 ～ 1100°C の間でひずみ速度が 10 s-1 に増加すると、ひずみの増加とともに流動応力が最初に増加します。最大値に達した後は徐々に小さくなります。ひずみが約 0.7 に達すると、温度の低下により流動応力が徐々に増加します。熱圧縮実験データから、温度は8℃から32℃の間で低下することがわかります。 1150℃と1200℃の温度では、流動応力が最大値に達した後、明らかな減少は見られません。代わりに、応力値はピーク値付近に留まり、その後、流動応力が増加します。対応するひずみ速度が 50 と 80 秒の負の乗に増加すると、変形時間が短いために動的再結晶化は不完全、つまり不連続な動的再結晶化が発生するため、ひずみの増加に応じて流動応力は明らかな変動を示します。

ピーク応力と温度の関係曲線から、温度が上昇し、ひずみ速度が減少するにつれて、合金の流動応力が大幅に減少することがわかります。温度が 1100°C より低い場合、温度の上昇に伴って応力は急激に減少します。温度が 1100℃を超えると応力減少率が低下し、流動応力に及ぼす温度の影響が小さくなります。ひずみ速度が 80s -¹ から 10s -¹ に減少すると、流動応力はほとんど変化しません。ひずみ速度が 10 秒 -10 秒 -¹ から減少すると、減少し続けると、流動応力の減少が速くなり、応力に対するひずみ速度の影響が増大します。

(a) の; (b) レートの

2.2 材料の熱変形構成式

材料の流動応力と温度やひずみ速度などの熱パラメータとの関係は構成方程式と呼ばれ、材料の変形プロセス中の特徴的な動的応答を示し、有限要素法を使用した塑性加工プロセスの数値シミュレーションの前提条件となります。この論文では、応力-ひずみ曲線回帰法を使用して 690 合金の現象学的構成方程式を構築し、材料形成プロセスの数値シミュレーションのための正確な材料モデルを提供します。ここでは、変形活性化エネルギー Q と温度 T を含む双曲線正弦形式で修正された関数モデルを選択します。

式(1)において、F(σ)は応力の関数であり、F(σ)には次の3つの式があります。

低い応力レベルでは、ασ

応力レベルが高い場合、ασ が 1.2 より大きい場合、F(σ) は exp(βσ) に等しくなります (式 (3))。

すべての応力について、F (σ) =

シン(ασ)

n(4)

このうち、n は定数、β は定数、A は定数、α は応力レベルパラメータ、α は β を n で割ったものに等しく、これは 1 秒あたりのひずみ速度です。Q は変形活性化エネルギー (キロジュール/モル)、R は普遍気体定数、T は絶対温度 (ケルビン) です。

ここで、流動応力と各パラメータの関係を説明するためにすべての応力に適用される式を選択すると、式 (1) は次のように表すことができます。

モデル内のさまざまなパラメーターは、応力-ひずみ曲線の線形回帰を通じて取得できます。式(1)に式(2)を代入し、両辺の対数をとり、同時に異なる条件でのピーク応力σpを代入し、式(3)を式(1)に代入し、同様に両辺の対数をとり、異なる条件でのピーク応力σpを代入すると、和の関係曲線が得られます。

このことから、一般的に言って、基本的には線形関係に一致していることがわかります。線形回帰を使用して直線の傾きを見つけ、得られた結果を平均します。最後に、β は 0.MPa -1 に等しく、n は 7.51 に等しく、β と n の値に基づいて、α は 0.MPa -1 に等しいと結論付けることができます。

式 (5) の両辺の対数を取ると、次のようになります。

したがって、材料の変形活性化エネルギーは次のように表すことができます。

応力-ひずみ曲線の値と定数α、β、nの値を式(8)に代入すると、lnと同様に求めることができます。

シン(ασ)

-1000/Tの関係。

直線の傾きの平均値を求め、式(9)に代入すると、合金の変形活性化エネルギーQは417.6キロジュール/モルの負乗となります。

Zener の研究によると、材料が高温で塑性変形するとき、そのひずみ速度は熱活性化プロセスによって制御され、ひずみ速度と温度の関係は Z パラメータで表すことができます。

Z=exp (Q/RT) =A

シン(ασ)

n (10)

直線の傾きは n が 5.17342、切片が 38.83141 であることが知られています。このことから、A の値は 1016 の 7.316 倍であることがわかり、690 合金の高温構成式は次のように表すことができます。

690 合金の高温ピーク応力と Z パラメータの解析式は次のとおりです。

2.3 熱変形中の微細構造の変化

ひずみ速度が 1 s-1 の場合、合金の微細構造は異なる変形温度で変化することがわかります。この記事の実験条件下では、温度の上昇とひずみ速度の増加の両方が動的再結晶の発達に役立ちます。ひずみ速度が増加するにつれて、結晶粒微細化効果はより良くなります。これは、ひずみ速度の増加により転位の蓄積が加速され、原子が拡散する時間がなくなり、再結晶核の生成が促進されるためです。第二に、変形熱により変形温度が上昇し、間接的に再結晶核生成速度が増加します。同じひずみ速度（1 s – 1）の下では、変形温度が上昇するにつれて、再結晶率が高くなり、粒成長が伴います。温度が1150℃に達すると、結晶粒の成長速度が加速します。

同じ温度であれば、ひずみ速度が低いほど変形に要する時間は長くなります。この場合、動的再結晶化を受ける粒子はすでに成長し始めています。ひずみ速度が高い場合、これは変形時間が非常に短いためですが、結晶粒は動的再結晶化を受けますが、成長するのに十分な時間がないため、結晶粒は相対的に小さくなり、ひずみ速度が徐々に増加するにつれて、結晶粒も徐々に微細化されます。

合金の熱変形プロセスは変形温度と変形速度によって制御されるため、均一な細粒組織を得るには、これら 2 つの側面を十分に考慮する必要があります。温度が 1150°C でひずみ速度が 50 ～ 80s-1 の場合、完全な動的再結晶化が発生し、変形流線が基本的に除去され、結晶粒が小さく均一であることがわかります。温度が低い場合、動的再結晶化は完全ではなく、せん断帯が現れることもあります。これは、ひずみ速度が高く、温度が低い場合、変形が非常に不均一に見え、変形が特定のすべり面に集中し、せん断帯の発生につながるためです。ひずみ速度が増加し続けると (50 ～ 80 s-1)、温度上昇の影響により、変形はより均一になり、この現象は軽減または解消されます。温度が高くなると、粒子は著しく成長します。ひずみ速度が低い条件下では、温度が上昇するにつれて再結晶粒が著しく成長します。したがって、本論文では、変形後の微細組織と温度およびひずみ速度要因を総合的に考慮して、温度約 1150°C、ひずみ速度 50 ～ 80 s-1 の変形条件を選択しました。

3 結論

1. アロイ 690 の高温変形挙動は、連続的な硬化と動的再結晶軟化のプロセスを示しています。ひずみ速度が高い条件（50および80 s-1）では、不連続な動的再結晶が見られます。

2. 合金ピーク応力の線形回帰を利用して、690 合金の高温材料定数を計算しました。ここで、Q は 417.6 キロジュール/モル、α は 0 MPa の負の乗、n は 7.51 で、690 合金の高温変形構成式が得られます。

3. 合金の熱変形プロセスは、変形温度と変形速度によって制御されます。均一な細粒組織を得るには、これら 2 つの側面の影響を十分に考慮する必要があります。均一な細粒構造を実現するには、690 合金の熱変形を約 1150°C の温度と 50 ～ 80s-1 のひずみ速度で制御する必要があります。